Agilent 7000三重四极杆GC/MS测定海洋贝类中的化学污染物

监控需求

有害物质污染海洋环境是人类活动的结果，通过河流和河口直接排放或从大气中影响海洋。这些污染物在贝类过滤水中获取食物时积聚在贝类体内，食用后会产生有毒危害。

联合王国清洁海洋环境监测方案(CSEMP)直接监测沿海和河口地区有限数量的危险化学品。该计划规定了16种有机氯化合物(OCPs)、28种多芳烃(PAHs)和7种多氯联苯同系物(pcb)。在贝类中，OCPs和PCBs的检测限(LOD)要求为0.1 g/kg, PAHs的检测限(LOD)要求为0.5 ~ 1.0 g/kg。

该方法

英国国家实验室服务分析研究与发展中心的科学家开发了一种方法，可以在一次分析中提取和检测所有51种污染物，并达到所需的lod。雷电竞网址它使用QuEChERS和Agilent 7890 GC耦合到7000三重四极杆GC/MS系统。色谱方法包括一个柱后压力控制三通，使运行后倒冲。

倒冲用于在每次后续运行之前从色谱柱中去除较高沸点的物质。后期洗脱峰被冲出入口分流出口，而不是推动他们进入质谱仪。减少了累积的化学噪声，缩短了分析周期，提高了吞吐量。

由于减少了对色谱柱和MS检测器的维护，系统正常运行时间也增加了。安捷伦毛细管流技术模块套件包括一种专有的解决方案，能够以最小的死容积轻松快速地倒冲，以保持色谱分辨率。

7890 GC配置了一个二氧化碳冷却的多模式入口(MMI)和一个15米X 0.25毫米id, 0.25米DB-5MSUI毛细管柱。7000 GC/MS三重四极杆系统使用多重反应监测(MRM)，在电子撞击电离(EI) MS/MS模式下运行。

图1。51种分析物(下图)和PCB同源物(上图)的校准标准的TIC MRM色谱图。

方法的性能

所有分析物的所有MRM转变的总离子色谱图如图1所示。多氯联苯的TIC MRM色谱图如图所示，说明该方法能够检测所需的分析物。使用内部标准的五点校准曲线得到R2值>。51种分析物999。

加入均质贻贝组织的标准样品的回收率在85.4 ~ 123.9%之间。回收率相对标准偏差(rsd)大多低于10%，其中一半低于5%。pcb的典型恢复值如图2所示。

所需的分析物可以很容易地检测到低于0.1 g/kg的水平，这是CSEMP LOD(图3)。

该方法提供了贻贝组织中OCPs、多环芳烃和多氯联苯的可重复性和敏感性检测。有关该方法的完整细节，请参阅安捷伦应用说明5990-7714ENwww.agilent.com．

图2。PCB百分比恢复值的图形表示。

图3。上图:贻贝组织中0.06 g/kg和0.30 g/kg的a-六氯环己烷(I)和g-六氯环己烷(II)的MRM色谱图。峰III和峰IV分别是b-六氯环己烷和d-六氯环己烷的痕迹。
下面板:0.14 g/kg招致PCB 180的MRM色谱图。