等效的GC系统性能用于法规方法合规性和验证

当更换AS GAS（GC）或液相色谱（LC）系统时，实验室之间或从一个分析系统之间的方法迁移到另一个分析系统到另一个分析系统，要么是更新分析设备或从一个供应商更改为另一个供应商的结果，因此可能是一种耗时的时间和艰巨的任务。分析实验室中使用的工具是多种多样的，可以属于各种品牌。通常，在不同供应商制造的仪器上使用相同的分析方法，期望性能是等效的。

作为方法转移和验证的一部分，联邦和政府机构，例如美国食品和药物管理局（US-FDA）和欧洲药品局（EMA）发布了具体指南[1,2]。此外，美国当前药物的USP第621章具有测试分析方法的适用性程序，并在将它们从一个系统转移到另一个系统时证明了等效性[3]。这也适用于定义严格的色谱分离标准的GC方法。

在本文中，如何详细介绍了Thermo Scientific™Trace™1300和1600系列气相色谱系统的两个示例，简化方法可移植性确保分析性能的等效性。仪器条件在此不包括。有关仪器条件的信息，请参考完整纸（WP-74062）。

根据USP <467>方法，药品中的剩余溶剂分析

介绍
溶剂被广泛用于制药，物质和赋形剂的合成。to ensure patients’ safety, the International Conference on Harmonization (ICH) [4] and the United States Pharmacopeia (USP)[5] have published some guidelines to set the acceptable limits and to support the assessment of the residual solvents used during the production and purification processes. Residual solvents (RS) have low boiling points and thermal stability therefore they can be determined using headspace-gas chromatography (HS-GC) coupled to flame ionisation detection.

使用图1中的简化示意图报告了残余溶剂评估的工作流程。当已知存在的残留溶剂时，可以使用极限测试（例如程序A或程序B）或定量确定它们测试，例如程序C。当未知残留溶剂时，必须使用程序A进行筛选测试。如果该文章不符合程序A的接受标准，则必须使用程序B来证明合规性。如果该文章不使用程序A和程序B符合标准，则必须使用程序C来量化文章中存在的残留溶剂。

结果与讨论

程序A-筛选未知残留溶剂
根据USP <467>方法制备库存，标准和测试溶液。在本地购买了非处方乙酰乙酰氰基酸（色散阿司匹林，75 mg），并根据图1中的USP <467>工作流进行分析。

符合敏感性的系统适用性标准（峰值峰值（PTP）信噪比（S/N））和色谱分辨率（RS）符合：

•1类标准溶液中的1,1,1-三氯乙烷的S/N> 5：1
•S/N> 3：1对于1类系统适用性解决方案中的所有峰（图2）
•2A类标准溶液中的乙腈/二氯甲烷> 1之间（图2）。

具有直接连接的创新系统设计与自动进样器之间的直接连接，结合了较高的惰性以及痕量1310气相色谱的精确温度和流量控制，可以实现有效的色谱过程，以确保高斯峰形状具有平均不对称因子（AS）的平均不对称因子（AS）的形状1.2。对未加入样品获得的峰值响应低于1类标准注射中的1类和2类标准峰。根据该法规，测试溶液满足了无需采取其他操作的剩余溶剂含量的要求。
通过方法参数的一致性确保了使用阀门顶空间技术从不同的HS-GC系统传输的简化方法传输。报告方法参数的名称在不同的品牌中可能有所不同，尤其是对于顶空自动采样器。参数的等效性在先前发表的白皮书中清楚地说明了[6]。

概括

这项工作中提出的结果表明，Trace 1310 GC-FID满足USP <467>要求，满足受管制的C-GMP Pharma Laboratories所需的色谱分离的适用性标准。该方法参数的等效性可以使用阀门顶空技术从不同的HS-GC品牌中的方法提供安全的可移植性。
根据AOAC方法996.06，GC-FID分离37个脂肪酸甲基酯

介绍

食品脂肪主要由甘油三酸酯组成，并评估食品的脂肪（反式和饱和）成分，作为营养信息的一部分，是食品工业的基本测试。AOAC方法996.06描述了使用毛细血管GC-FID通过多个步骤程序确定食物中的总，饱和和不饱和脂肪的确定：水解提取，然后是脂肪酸的衍生化（甲基化），以产生脂肪酸甲基酯（FAMES），这些脂肪酸是甲基酯（FAM）适合GC分析的衍生物[7]。

实验
痕量1610气相色谱仪配置了即时连接分开/无分型SSL喷油器和即时连接火焰电离检测器（FID）与AI/AS AS 1610 AutoSampler耦合，并用于根据AOAC方法996.06评估色谱分离性能。
通过将Restek食品工业名人物（二氯甲烷中的30 mg/ml）（P/N 35077）稀释到1000μg/ml的二氯甲烷/己烷中，制备了标准溶液。

结果与讨论

色谱分辨率（RS）对于临界峰值对的名人分离，识别和定量以及特定分辨率对的基础是AOAC方法996.06：（rs）≥1.0≥1.0，邻近峰的名人对（c18：3-c20：1和c22）：1 - C23：3 - C20：4）。
图2显示了用Trace 1610气相色谱仪（配备Restek RT-2560列）获得的37名名人分离的色谱剖面。突出显示了关键对峰，并且所达到的分辨率满足并超出了要求。峰识别和保留时间在表1中报告。

概括

Trace 1610气相色谱仪配备Restek RT-2560 100 M，0.25 mm，0.2μm毛细管柱适用于根据AOAC方法996.06在食品样品中分离的含量，满足或超出分辨率要求并提供可靠的峰集成和定量。

结论

这份白皮书中考虑的示例表明，痕量串联气体色谱系统允许等效化学性能，以确保满足特定调节方法的适用性要求。方法参数在标准工作范围内应用于气相色谱系统，并使用标准消耗品，可以平稳地传输维持所需的分析性能。

参考
1. EMEA/CHMP/EWP/192217/2009 Rev. 1 Corr。2 **人使用药品委员会（CHMP）。
2.食品和药物管理局监管事务办公室ORA实验室手册II卷，ORA-LAB.5.4.5方法，方法验证和验证修订版本：02修订2020年6月。
3. USP美国当前药物的第621章。
4.杂质：剩余溶剂Q3C（R6），ICH协调指南，国际人类使用技术要求的国际技术要求，2016年。
5.一般章USP <467>有机挥发性杂质，化学测试，美国药房，2012年和2019年11月1日临时修订公告官员；官方2020年12月1日<467>残留溶剂。
6. Thermo Scientific White Paper 10705-对平滑方法的关键参数调查转移到新的Thermo Scientific Triplus 500 Headspace AutoSampler
7. AOAC 996.06-1996（2010） - 脂肪（总，饱和和不饱和）

请参阅WP-74062以获取完整纸，其中包括：
- 通过静态顶空气相色谱测定水中汽油范围有机物（GRO）
- 美国EPA 16优先级多环芳烃通过GC-FID分离

有关完整论文（WP-74062），请联系cmd.aparkarketing@thermofisher.com