气相色谱-质谱法测定阻燃剂

2020年8月3日

作者:Ashleigh Mellor代表Scion Instruments

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多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)通常被用作电子设备、纺织品和塑料的阻燃剂。这些阻燃剂因其对健康的影响而被视为有害物质;它们是致癌化合物。在生产和处理含有这些阻燃剂的产品时，多溴联苯和多溴二苯醚经常被释放到环境中。作为致癌化学品，必须控制和监测多溴联苯和多溴二苯醚的释放，以尽量减少释放到环境中的量，并限制人类接触。有害物质限制指令(RoHS)规定了电子设备中允许使用的水平，一般情况下，多溴联苯和多溴二苯醚均为0.1%。SCION仪器公司开发了一种气相色谱-质谱分析多溴联苯和多溴二苯醚的方法。

实验

一个SCION 456 GC耦合到SCION单四联质谱计。这种分析的分析条件可以在表1中找到，使用的仪器在图1中找到。
表1。GC-MS分析条件。
条件
S / SL: 280°C
色谱柱:Scion-5HT 15m × 0.25mm × 0.10μm
烤箱:110°C(2分钟)，40°C/min至200°C, 10°C/min至260°C, 20°C/min至340°C(2分钟)
载气:氦1mL/min恒定
输送线:300°C
来源:230°C
MS:全扫描，100-1000Da
在5mL容量烧瓶中分别制备1mL PPB和PBDE标准混合物。使用甲苯将标准原液调整为20µg/mL。每种目标化合物的工作标准浓度分别为0.05、0.15、0.25、0.35和0.45µg/mL。样品的制备取决于样品类型，但可以包括热解和溶剂萃取。

结果

在全扫描和SIM模式下对五种工作标准进行分析，并使用SIM模式进行量化。用20µg/mL原液标准品的总离子色谱(TIC)进行峰识别，并将峰保留时间与分析证书进行比较以确认识别。图2显示了20µg/mL原液标准品的两个总离子色谱图(TIC)，而表2详细说明了在全扫描模式下的峰值识别、所有校准曲线的线性系数值和重复性值。在0.05µg/mL的浓度下，通过10次重复来确定系统的重复性。
表2。峰值标识符，保留时间，RSD%和线性系数值。

峰值峰值ID RT (min) RSD% (RT) RSD%(面积)线性系数(R2)
- PBBs - - - -
1 2-溴联苯3.36 0.02 2.4 0.99992
2 2,5-多溴联苯4.23 0.01 2.9 0.99992
3 2,4,6-三溴联苯4.84 0.01 2.3 0.99963
4 2,2 '，5,5 ' -四溴代联苯6.01 0.01 2.6 0.99943
5 2,2 '，4,5 '，6-五溴代联苯7.01 0.006 1.9 0.99823
6 2,2 '，4,4 '，6,6 ' -六溴代联苯8.10 0.01 2.4 0.99782
7 2,2 '，3,4,4 '，5,5 ' -七溴联苯11.42 0.007 2.7 0.99714
8八溴联苯12.80 0.006 3.9 0.99525
9 2,2 '，3,3 '，4,4 '，5,5 '，6-非联苯13.49 0.005 2.1 0.99829
10十溴联苯14.06 0.005 2.1 0.99510
- pbde -
11 4-单溴联苯醚3.77 0.006 2.5 0.99958
12 4,4 ' -二溴二苯醚4.71 0.03 2.7 0.99930
13 3,3 '，4-三溴二苯醚5.79 0.007 1.4 0.99855
14 3,3 '，4,4 ' -四溴二苯醚7.54 0.02 4.0 0.99724
15 2,2 '，4,4 '，6-五溴二苯醚8.16 0.01 1.4 0.99588
16 2,2 '，4,4 '，5,6 ' -六溴二苯醚9.53 0.07 1.7 0.99619
17 2,2 '，3,4,4 '，5,6;-heptaBDE 11.91 0.01 2.9 0.99957
18 2, 2’,3、4、4 ',5,5 ',6 ' -octaBDE 12.67 0.07 4.0 0.99889
19 2,2 '，3,3 '，4,4 '，5,5 '，6-非溴化二苯醚13.84 0.009 2.9 0.99963
20十溴二苯醚14.73 0.0082 3.4 0.99903

至关重要的是，所使用的仪器能够检测低浓度和高浓度，以确定阻燃剂项目对环境和人类健康的风险有多大。所有目标化合物均有良好的线性关系，校准范围为0.05 μ g/mL至0.45 μ g/mL。系数均大于或等于0.995。图3显示了十溴联苯的校准曲线，它代表了所分析的所有目标化合物。利用SIM数据计算线性。
此外，所有化合物的保留时间和峰面积都具有良好的重复性。在监测低水平污染物(如PPB和PBDE)时，这些低RSD%值非常重要，因为必须对所报告的水平有信心，特别是在与目标化合物相关的健康影响时。由于RoHS限制PPBs和PBDEs的暴露量不超过0.1%(按质量计)，0.05µg/mL校准标准的重复性是本分析的关键。