顶空气相色谱- fid分析挥发性脂肪酸

分析挥发性脂肪酸(VFAs)，以帮助优化厌氧消化过程。厌氧消化的作用是分解有机物，从而产生气体，如甲烷和二氧化碳。

分析VFAs的典型方法有滴定法、蒸馏法、水蒸气蒸馏法和色谱法。
滴定法:滴定法提供近似的结果，是一种快速的分析方法。这在废水处理中被广泛用于跟踪可用微生物的状态。
蒸馏:蒸馏可以得到近似的结果，但由于各种VFAs的挥发性，在分析过程中可能会丢失很大比例的VFAs。与滴定法一样，这经常用于废水处理厂。
蒸馏法:蒸馏法的VFAs回收率更高，比滴定法和蒸馏法更精确，但更耗时。
色谱技术:这些技术往往能给出最精确和准确的结果，同时具有定性和定量分析每个VFA的能力。

Omex环境公司与Ellutia有限公司进行了接洽，以提高其目前已验证的方法的吞吐量和降低消耗品成本。这种方法包括调整样品的pH值，然后在GC-FID分析之前进行大体积液体:液体提取。由于Omex Environmental正在分析C2和C6之间的VFAs，因此有人提出，顶空分析方法可以达到与液体类似的结果:液体提取，但可以达到预期的生产率提高，也可以消除溶剂的使用，从而产生有害的溶剂废物。
提出的设备是Ellutia 500系列GC-FID，配有CTC PAL-RSI执行顶空采样。

方法总结

液体:液体提取涉及一系列重复的步骤，包括样品酸化，离心和搅拌，添加内标和添加干燥盐。
顶空技术的步骤少得多，只需要样品酸化、离心、添加内标剂和添加干燥盐。

结果

为分析物准备校准曲线，使用内标准响应校正面积响应。
顶空分析的进一步微调可以通过，例如，改变顶空样品体积，改变搅拌参数或调整添加盐的质量来实现。
为了证明顶空法的可重复性，我们还制备了用于质量控制样品的标准浓度，并对其进行了五次分析，结果总结如下:

结论和讨论

通过从液:液萃取法移动到顶空法，样品制备大大简化;显著缩短样品制备时间。有害溶剂的使用已被消除，消耗品和设备部件的数量已大大减少。此外，不会产生溶剂废物;进一步降低了每个样品的分析成本。

确认

感谢来自Omex Environmental的Claire Rossouw博士、Emma Hastie和Jonathan Eracleous提供的校准标准、内部标准、气相色谱柱和样品。