仪器资格——数据完整性的必要步骤

未能实现数据完整性的一个重要原因是监管违规行为:在2018年几乎一半(49%)的85年警告通知发布2018年FDA GMP的引用数据完整性不足。数据完整性是关于数据的可靠性和数据生命周期通常始于测量值,确认这些值的有效性是建立整体的关键数据的完整性。如果原始数据是由乐器如分光光度计,然后仪器本身必须是正常工作,通过仪器资格的过程。

紫外可见分光光度法是一种应用最广泛的仪器技术在药物分析和药典提供所需的性能标准。

USP描述四个阶段分析仪器的资格(AIQ):设计资质(DQ),安装资质(智商),运营资格(OQ)和性能(PQ)资格。

OQ可能是最经常执行,涉及到合格的仪器对标准有精确已知的属性。波长分光光度计通常必须合格,吸光度,杂散光和分辨率(光谱带宽)。在过去几个通用的测试可以建立药典合规但最近更新USP和EP现在要求用户演示“适用性”,所以资格必须在测量参数值匹配那些用于分析。如果一个各种各样的分析,进行一系列的参考资料可能需要涉及的参数值。幸运的是,合适的材料是商用作为认证的参考材料(crm)。EP和USP都允许使用有证,事实上,USP强烈主张自己的使用偏好laboratory-prepared引用。

选择波长crm是相对简单的,其中大部分是有几个认证的高峰值在他们的工作范围。稀土引用如钬和钕镨混合物已经使用多年,但新的USP和EP规定推荐铈波长240纳米以下的解决方案。吸光度有需要更多的思考。在210至250纳米紫外线,烟酸通常是建议。

高紫外线波长有更多的选择:重铬酸钾溶液,专有的Starna绿色CRM和metal-on-quartz过滤器。Starna绿色山峰了更广泛的波长范围比重铬酸钾,可以注册5所以可能更广泛适用。

CRM的选择供应商和CRM的选择同样重要。一个过滤器和校准证书未必是CRM !根据ISO一个完全认可CRM的供应商应该认可的ISO 17034:2016和ISO / IEC 17025:2017提出供应商认证的时间表应检查确认它包含了参考资料——它可能不会购买!仪器使用crm从正规供应商资格是第一步数据的完整性。