定制GC帮助研究人员解决能源危机

尽管现有的气相色谱系统和色谱柱用途广泛，但永久气体的气相色谱分析仍然是一个需要更定制方法的专业领域。我们采访了Peter Klawitter，他是Shimadzu UK公司超过15年的定制GC仪器内部专家。除了听他讲述设计这些系统涉及到什么，我们还发现了为什么这些定制GC系统在快速增长的“新能源”研究领域如此有用。

你好皮特!您能先描述一下您在Shimadzu的自定义GC组中做了什么吗?

谢谢你给我这个机会!在我们的集团，我们设计，建造和销售定制的GC系统到英国市场。这些主要用于分析常见的永久性气体，如氢、氧、氮、甲烷、二氧化碳和一氧化碳，但我们也处理一些更模糊的气体，如氨和一氧化二氮。

自从我2003年开始在岛津工作以来，我们有了很大的发展，现在我们在英国已经安装了大约70个系统。其中许多都在大学的实验室里——这实际上是我们目前关注的新系统的重点所在。

为什么需要定制GC系统?难道不可能为气体分析设计一个“一刀切”的解决方案吗?

这是一个公平的观点。与标准气相色谱系统分析的VOCs和SVOCs不同，永久性气体具有更多样的物理和化学特征——我们称之为“化学”。这确实使分离和检测变得复杂，并且限制了我们可以使用的列的类型。例如，二氧化碳会毒害常用的分子筛柱，而FID检测对任何没有碳氢键的物质都不起作用。

氨也是一种棘手的物质，因为它具有很强的攻击性，所以需要将其分离到自己的检测和分析线中。在涉及硫物种的最具挑战性的情况下，我们必须用特殊处理的合金重新安装气相色谱的内部，以防止样品“粘在”组件上!

因此，通常需要多个色谱柱和检测器进行气体分析，以及阀门分离目标组分，并仔细考虑阀门流量和时间以确保最佳性能。从本质上说，这意味着每次客户向我们提出应用程序请求时，我们都需要为他们创建定制的GC系统。

除了分析物化学，在设计一个新系统时还有什么其他的考虑?

一个主要的因素是我们正在观察的分析物水平。如果客户只是想检测0.1%或以上的水平，那么热导检测器(TCD)通常是好的。但即便如此，我们可能还得考虑载气，因为tcd无法区分氢和氦。当然，我们需要考虑检测器是否可能被高丰度化合物过载，因此需要分流。另一方面，当客户需要较低的检测限时，这种情况经常发生，特别是对于我们学术界的客户，我们需要更灵敏的检测器。

但最终，我们使我们的系统设计尽可能简单，并尽可能通过方法处理必要的复杂性。这样，我们的客户就能获得最佳的系统健壮性、性能和灵活性。

在构建自定义GC时，是否从标准GC系统开始?

是的，我们大多数建筑的核心框架是岛津Nexis GC-2030，这非常适合定制工作，因为它允许我们所有额外的阀门安装在仪器的顶部。这就解放了气相色谱的左侧，以便与MS检测器耦合，这对于涉及同位素工作的应用非常方便。

至于检测，我已经提到了TCD，但还有碳氢化合物的FID和一氧化二氮的ECD。当然，我们还有自己的专利屏障电离探测器(BID)，这是我们在2014年发布的，它提供了很多对永久气体的检测下限较低．

这听起来像是自定义GC的一个非常有用的开发。它是如何工作的?

是的，这真的改变了我们的游戏规则。在BID的中心是一个石英介电室，它产生一个氦等离子体，电离几乎所有从GC中洗脱出来的东西。BID与之前的氦电离探测器的不同之处在于，电极有一层介电涂层，防止等离子体侵蚀它们，并赋予探测器更高的精度和卓越的长期稳定性。

但对分析师来说，主要的好处是检测下限较低——BID的灵敏度是TCD的100到200倍!当为客户指定系统时，我通常会对大多数永久气体的报价降到30 ppm左右，但在系统启动和运行后，通过优化方法，你可以很容易地得到比这更低的价格。我们也可以装备带有两个BID探测器的Nexis GC-2030从每次分析中得到更多。

自定义GC的主要应用程序是什么?

这些年来，应用程序发生了很大的变化。最初，我们专注于分析炼厂气体，我认为我们做的第一项工作是液化天然气。事实上，该应用程序变得如此流行，以至于它不再是一个自定义构建，而是一个预先构建的现成产品。

但现在，我们销售的大约80%的系统是针对“新能源”应用的，我们的主要客户是学术界。例如，我们正在提供分析甲烷和其他二氧化碳催化或光介导还原产生的气体的系统₂或者从碳氢化合物中产生氢气用于燃料电池。因此，这项研究的重点是使我们的能源来源多样化，减少我们生产能源的碳密集程度。

鉴于目前的能源供应问题，这显然是一个热门话题。什么时候开始对在这个领域使用自定义GC产生兴趣了?

在英国，大约七年前开始只有一两个团体，但现在迅速扩大到大约12个团体。一个主要的驱动因素是，这类研究得到了慷慨的资助，这自然刺激了很多团体进行研究。

从仪器的角度来看，有趣的是研究人员之间“交叉授粉”的程度。我们最早将定制GC卖给的学术团体之一是剑桥大学的Reisner团体，随后是伦敦大学学院和帝国理工学院。他们发表了论文，引用了我们的GC与BID检测器的使用，然后我们发现其他小组联系了他们，希望为他们的工作建立一个类似的系统。

这些应用程序带来的主要挑战是什么?

通过对“新能源”的研究，一个共同的主题是在一个样本中对气体的广泛水平进行量化。例如，在合成大量气体的同时，你可能还要寻找微量的杂质。确定这些值对于优化工艺和使最终产品尽可能纯净至关重要——如果它要用于工业规模，这显然是至关重要的。

另一个面临同样挑战的相关应用是二氧化碳等温室气体的分析₂甲烷和一氧化二氮——同样需要在一次分析中测定从低到十亿分之一的含量。BID探测器为我们打开了这些应用的大门，因为它允许我们深入到研究人员想要的非常低的水平。

这与市场上的其他系统相比如何?

就像他们说的，这是另一回事。例如，许多人仍在使用填充色谱柱进行气体分析，这在某些目的上是可以的，但我们现在主要转向毛细管色谱柱。明显的好处是更快的运行更好的分离，但它们也适用于更小的样本，这当然非常适合实验室规模的研究。如果客户有气体分析填充色谱柱的经验，那么他们通常会对毛细管系统的效果印象深刻，特别是与BID检测器相结合。

就你们提供的整体服务而言，是什么让客户回到你们这里?

我认为这真的是我们的定制服务和专业知识——你不是每个供应商都能得到这些。我们在Shimadzu做定制GC已经将近20年了，所以我们积累了很多关于如何针对几乎所有情况设计系统的知识，客户非常欣赏这一点。但总会有新的挑战，我们的许多客户的伟大之处在于，他们总是在寻求突破可能性的边界，这让我们时刻保持警惕!

展望未来，我们已经在这里建立了一个伟大的团队，其中有几个专家，我对他们进行了培训，了解自定义GC系统和应用程序的来由。和我一样，他们基本上是具有分析化学背景的工程师，因此他们对了解客户需求所需的化学有基本的了解，以最佳方式设计系统，并在我们的演示实验室中测试它们。我们也为我们的客户预先定义了方法，所以一旦系统安装好，客户接受了软件方面的培训，他们就可以非常快速地启动和运行。

总结一下，在岛津工作你最喜欢的是什么?

这是个好问题!我认为真正重要的是帮助别人的能力，以及你从成功执行一个具有挑战性的项目中获得的满足感。我本质上是一个问题解决者，我喜欢陷入一个新的挑战，并看到它完成。

例如，我们最近开发的一个应用程序特别棘手，因为客户想要检测一个非常小的反应电池产生的低ppm水平的永久气体。设计和优化系统花了一些时间，但他们现在非常高兴。这本身就是一种回报，当然更好的是，因为我们知道，我们最终帮助研究的技术将为子孙后代提供更绿色、更安全的能源供应。

谢谢你的时间，皮特，并解释你的自定义GC工作-这是非常有趣的。

没问题，很高兴和你谈话!

简介:Peter Klawitter最初是一名分析化学家，然后在制药和服务实验室部门工作，之后他成为光谱物理分析(后来被热电子收购)的服务工程师。2003年，他加入岛津，最初是一名LC工程师，但很快专注于设计和组装他们的定制GC系统——从那时起，他一直在这个职位上工作。