UV-Vis: 5步达到药典标准

紫外可见光谱法(UV-Vis)是药物分析中应用最广泛的仪器技术之一;美国药典包含不少于155篇描述UV-vis方法的专著。仪器确认，即证明仪器能够进行所需分析的过程，现在是任何实验室质量制度的一个组成部分。最近药典的变化使合规变得更加复杂，但仍然可以通过遵循几个简单的步骤来实现。

分析仪器鉴定(AIQ)

USP指导文件<1058>描述了AIQ的四个阶段:设计确认(DQ)、安装确认(IQ)、运行确认(OQ)和性能确认(PQ)。良好的质量控制还要求使用文件化的标准操作程序(sop)，并定期校准仪器。
DQ -设计确认定义了仪器的操作规范。许多用户认为这是仪器制造商的责任，但由于是应用程序决定了所需的性能，因此用户有责任选择能够达到必要标准的仪器，从而“适合用途”。最近修订的USP <857>包含了辅助选择过程的指标。仔细的选择也可以避免购买过度指定和因此昂贵的仪器!
IQ -安装确认确认仪器已正确安装，并按制造商的规范工作。
OQ -运行确认证明该仪器适用于预期用途和分析程序。它不仅仅是执行规范!这通常是通过测量具有准确已知性质的公认校准标准来完成的。正是这些标准的选择使得最近药典的变化变得更加复杂。
PQ -性能确认在持续的基础上证明仪器能继续工作，并能产生所要求的准确度和精度的测试结果。前者可以使用与OQ相同的校准标准进行测试，后者可能涉及对实际分析物的标准样品进行分析。

合规的五个步骤

1.确定您需要遵守的标准(例如欧洲药典，美国药典)
2.选择描述您希望执行的分析的专著。
3.确认可用仪器的规格符合各论的要求，或者，如果各论没有说明具体的仪器性能限制，则符合药典中给出的通用标准。如果选择一个新的仪器，这是用户的DQ过程。
4.确定你将要工作的合适波长和光度(吸光度)范围。
5.从合格的供应商处选择合适的参考材料

资格-参数范围

早期版本的药典描述了一套有限的通用测试，以确定仪器的波长、吸光度、杂散光和分辨率(光谱带宽)——在某些情况下，每个参数进行一次测试。如果仪器通过了这些测试，它可以被描述为“符合药典”。相同的参数仍然必须是合格的，但现在用户必须证明“适合用途”，即仪器具有执行所需准确度和精密度的分析的性能。因此，必须在参数值与分析中使用的参数值尽可能接近的情况下进行鉴定测量。还建议用于鉴定的参考资料的值应将分析中期望的值“括起来”。在参数范围的极端末端，不能说两个参考文献包含了分析值，因此，如果要进行各种各样的分析，就需要几个参考文献来涵盖所涉及的参数值范围。为了促进这一点，两个标准中都引用了几种新的参考物质，所有这些标准物质都可以作为认证参考物质(crm)在市场上获得。EP和USP都允许使用标准对照品，实际上USP强烈提倡使用标准对照品而不是实验室制备的参考品。

参考材料的选择

下一步，然后，是确定要使用的分析波长和预期的吸光度值。下面的图表给出了四个通常合格参数的各种市售色谱的波长范围的指示。
选择波长crm相对简单，因为它们中的大多数在其工作范围内有几个经过认证的峰值。吸光度crm需要更多的思考。在远紫外线，210和250纳米之间，烟酸是通常的建议，但Starna科学的“深紫外线”参考允许资格降低到190纳米。在更高的紫外线波长有更多的选择:非常完善的重铬酸钾，专利的斯塔纳绿色CRM和金属石英过滤器。重铬酸钾不需要介绍，但斯塔纳格林有更宽的波长范围的峰值，因此可能被证明更普遍适用。参见下一页的光谱。
石英金属滤光片看起来很有吸引力，因为它们覆盖的波长从250纳米到近红外，但它们部分是通过反射工作的，因此样品室内的杂散反射可能会影响测量精度。潜在用户应联系其仪器的制造商，以检查其与这些过滤器的兼容性。
对于杂散光鉴定，EP以前只命名一个杂散光参考，氯化钾溶液，但两个标准现在列出了几个参考，涵盖波长从190nm到400nm，并且再次选择将分析波长(s)括起来。
选择参考材料供应商
客户关系管理供应商的选择与客户关系管理的选择同样重要。带有校准证书的过滤器不一定是CRM!根据ISO，国际标准组织，CRM供应商应通过ISO 17034:2016:标准物质生产商能力的一般要求认证。另一个经常被引用的标准是ISO/IEC 17025:2017:测试和校准实验室能力的一般要求。一个完全认可的CRM供应商应该在这两方面都得到认可，在任何情况下，都应该检查拟议的供应商的认可时间表，以确认它包括要购买的参考材料-它可能没有!

结论

紫外可见分光光度法的药典符合性可以很容易地通过以下几个基本步骤和从适当认可的供应商选择标准物质来实现。