以氮气为载气的热解吸气相色谱-质谱法测定车内VOCs

空气中有毒挥发性有机化合物(VOC)的含量是空气污染程度的一个指标，用于工厂、城市和室内环境的环境监测。使用TD-GC/MS可以有效地测量VOCs，不需要溶剂萃取。
氦是GCMS分析中最常用的载气。由于它的惰性，它允许高灵敏度分析结合非常好的色谱分离。随着氦气的全球产量不断下降，而需求却在不断增长，氦气的价格在过去12个月里翻了一番。由于供需差距预计将持续较长时间，价格有可能进一步上涨。
在本文中，分析是使用氮气而不是氦气作为载气进行的。氮气比氦气更不敏感，但价格便宜，容易获得。
采用以氮气为载气的热解吸气相色谱/质谱法，对车辆内饰和车辆内饰材料自愿评估中通常分析的VOCs进行了分析。并对其校准曲线、重复性和复盖效率进行了测试。

分析系统

在TD-30R热解吸仪中，样品管内采集的样品气体被热解吸，然后在冷阱中浓缩，然后注入GC-MS。在td - 30r中，有一个回收功能，可以在管中再次收集分裂的样品气体，以及自动添加内部标准的功能。使用这个重放功能可以降低分析失败的风险。此外，通过使用该函数和内部标准自动加法，可以对由重缩函数计算的值进行校正。
图1。Td-30r + gcms-qp2020 nx。

测量

将甲苯、苯、乙苯、m、p、邻二甲苯、苯乙烯、1,4-二氯苯和十四烷用甲醇稀释，配制成浓度为10ppm、40ppm、100ppm、400ppm和1000ppm的标准混合物。在每个TENAX-TA样品管中加入1μL，然后进行分析。分析条件如表1所示。在分析过程中，甲苯-d8通过td - 30r内置的标准自动添加功能进行添加。

校准曲线、重复性和回缩结果

测定了苯、甲苯、乙苯、间、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,4-二氯苯和十四烷的标准混合物。TIC色谱图如图2所示，校正曲线线性度、重复性和回缩结果如表2所示。所创建的校准曲线范围为10 ng至1000 ng，对于所有化合物，都获得了良好的结果，R>为0.999。以甲苯为例，其校准曲线如图3所示。此外，当在校准曲线中的最低浓度10 ng下检查重复性时，发现所有化合物的% RSD (n=5)均为5%或更低。此外，当使用TD-30R重放(还原)功能以10 ng重放来检查测量重复性时，所有化合物的% RSD (n=5)为6%或更低。

图2。1000ng标准样品的TIC色谱图。

图3。以氮气为载气(10 ng, 40 ng, 100 ng, 400 ng, 1000 ng)分析甲苯校准曲线。
表2。校准曲线线性度、10ng重复性和回缩结果的结果。

结论

本文描述了使用TD-30R + GCMSQP-2020NX以氮气为载气，对汽车内饰和汽车内饰材料自愿评估中经常分析的VOCs进行分析。校准曲线、重复性和回缩结果均获得了良好的值。使用这种方法，可以在以氮气为载气的车辆内部测量9种VOCs(甲苯、苯、乙苯、m、p、邻二甲苯、苯乙烯、1,4-二氯苯和十四烷)。即使使用氮气，质谱也几乎与使用氦气作为载气时的质谱相同。这意味着现有的质谱库可以原样使用。对于定性应用或μ g/mL (ppm)水平的定量分析，可以向氮载气过渡。