台式核磁共振-为下一代科学家带来新的技术途径雷电竞网址

1946年，菲利克斯·布洛赫和爱德华·珀塞尔独立发表了核磁共振波谱学的发现。他们的开创性工作表明，核磁共振可用于分析凝聚态物质的分子结构，并为进一步的核磁共振研究提供了催化剂。布洛赫和珀塞尔共同获得了1952年诺贝尔物理学奖，以表彰他们在核磁共振和化学位移方面的工作。
随着均匀(均匀电场)电磁铁的核磁共振系统的商业化生产，核磁共振的快速发展。在20世纪50 -60年代，磁体设计和结构的改进允许场强的增加，1H NMR波谱的频率从40 MHz提高到100 MHz。然而，为了达到这些频率，电磁铁的尺寸变得非常大——通常超过1立方米和1公吨。20世纪70年代中期开发的永磁体，通常为60-90兆赫，尺寸也相当大。通常被称为“Alnico”磁铁，由铝、镍和钴的磁性材料组成，一些在大约60年后仍然具有磁性，由于电子设备的更新，一些仍然在使用。
在20世纪70年代，公司开始商业化制造NMR光谱仪，从1990年开始，研究人员、学术界和企业能够购买这些商业仪器。从那时起，磁体技术的改进使得1H NMR频率增加，在20世纪90年代达到750 MHz，在现代仪器中超过1.2 GHz。

为什么教育界错过了核磁共振

高场核磁共振光谱仪通常已经在科学实验室中使用了几十年，但是，尽管非常强大，由于其尺寸和可扩展性，以及容纳这种大型设备的实用性，这种仪器在教育机构中并不常见。有一种观点认为，随着技术的进一步发展，这种情况必须改变，以允许那些接受教育的人获得核磁共振技术，以获得分析技术方面有价值的实验经验。
学术界以前错过核磁共振的原因有几个。首先，核磁共振系统价格昂贵，大学、学校和学院面临着科学、技术、工程、数学学科(STEM)投资资金不足的问题，这使得许多教育机构负担不起核磁共振。
核磁共振系统的实用性是另一个挑战，因为核磁共振仪器需要安装在自己的空调房间里，需要经常关注和维护才能提供最佳性能。它们的体积也意味着它们不容易被运输到其他环境。
由于大学和学校一次关闭数周，很难正确维护仪器。超导磁体必须始终处于通电状态，液氦和液氮必须定期重新充注。教育机构还面临着一个问题，即为了使用核磁共振光谱仪，用户必须接受如何使用它的培训——这是一个复杂而耗时的过程，大学和学校往往无法实现。

技能短缺

普遍缺乏获取技术的途径，导致全球在科学研究领域毕业的学生短缺。据《卫报》报道，要成为一名科学家，学生需要有实验的实践意识，但作为本科生，获得实验室经验是很困难的。《卫报》进一步指出，在英国，生物科学专业的学生每周要花3到9个小时在实验室，这远远低于大学毕业后进入工作岗位所需的培训水平。这使得在职培训不可避免，既费时又费钱。
为本科生提供科学设备鼓励个人追求STEM学科，这反过来又将解决当前的技能短缺问题。据《经济时报》报道，就在两年前，美国有大约400万个STEM职位空缺，而拥有STEM学位的毕业生只有4万人。这一巨大的差距凸显了鼓励人们从小就在STEM领域追求职业生涯的必要性，工业界和学术界可以共同努力支持这一目标。
鉴于核磁共振光谱学提供了宝贵的学习机会，迄今为止，许多教育机构明显错过了该技术必须提供的潜力。

解决方案是台式核磁共振

台式核磁共振光谱仪提供了一个紧凑和便携式的解决方案。它不需要专用的基础设施、广泛的维护或安装过程，可以简单地放置在台式电脑上并插入。台式光谱仪提供了改进的工作流程，特别是对新手用户，因为它们使用直观，不需要大量的培训。
台式核磁共振系统的优势为该技术在教育中的引入铺平了道路:
•不需要核磁共振专业知识
•与高场核磁共振相同的直接定量和深层结构信息
•紧凑的台式尺寸
•不需要额外的基础设施
•无低温永磁体-无需重新填充液氦或液氮
•从一个标准电源插座操作
•易于维护和最佳的拥有成本。
一些台式系统可以使用与高场核磁共振系统相同的行业标准软件进行操作(例如，Bruker 's Fourier 80可以使用TopSpin软件进行操作)。这使学生能够熟悉核磁共振的一般情况，以及高场核磁共振仪器的操作。
与高场核磁共振系统类似，这种紧凑的台式仪器可以应用于许多不同的应用领域，如食品和饮料分析和法医。这意味着，除了教授学生一系列不同的分析技术外，学者们还可以继续直接从台式电脑上观察高精度数据和实验。
台式核磁共振光谱仪提供高场核磁共振技术的可重复性和稳定性，可安装在实验室工作台上，更易于使用，更小的仪器，非常适合教育环境，如大学，学院，甚至学校。
台式核磁共振允许学生学习核磁共振作为一种方法，并探索诸如化学位移、耦合常数、弛豫和脉冲等概念，以及学习诸如选择性激发和溶剂抑制等先进技术。在有机化学实验室，学生可以检查反应，确定试剂和产物的收率和纯度，并进行有机分子的结构说明。

教育应用

•选择性激励
台式核磁共振有机会探索先进的技术，如光谱中单个共振的选择性激发(图1)。这可以进一步用于更先进的实验，如一维全相关光谱(1D TOCSY)，它只显示所有相互耦合的信号，以进一步了解数据。(见图2)
图1。比较1 M布洛芬样品在80 MHz(傅里叶80,Bruker BioSpin)上记录的一维1H NMR谱，以证明选择性激发的效果。全选光谱(蓝色)显示了样品的所有质子信号，而在选择性激发光谱(红色，黑色箭头所示的选择性激发区域)中，只能观察到所选的信号。
图2。在80 MHz(傅里叶80,Bruker BioSpin)的三东宁样品上记录的一维1H NMR谱的比较。虽然全选择光谱(红色)显示了样品的所有质子信号，但在1D TOCSY光谱(蓝色，由黑色箭头指示的选择性激发区域)中，只能观察到来自与被激发自旋耦合的信号。
•结构说明
在其限制范围内，甚至可以用台式核磁共振来确定未知分子的结构。人们通常认为，只有高场仪器才能阐明分子的结构，而低场NMR光谱仅限于小而简单分子的结构验证。现代台式核磁共振系统证明，在学术界使用这种技术是可能的，而且阐明小分子结构不再是商业实验室的唯一领域。学生可以通过大量的实验库和专用的软件工具(如Bruker CMC-se)来确定未知分子的结构(见图3)。
•监测反应
台式核磁共振允许在实验室中精确监测反应。例如，大多数本科化学实验室已经从简单的水杨酸和乙酸酐原料合成了阿司匹林。该反应可以在台式光谱仪上进行，检查起始材料以确保它们是纯净的，随着时间的推移监测反应并验证最终产品的纯度(图4)。

图4。阿司匹林的合成使用水杨酸(a)和乙酸酐(b)作为排泄物随时间使用80 MHz 1D 1H NMR光谱观察(傅立叶80,Bruker BioSpin)。

应用范围广

尽管与现代高场系统相比，它们的场强较低，但现代台式NMR光谱仪的先进电子学和方法学使这些仪器非常适合于高通量化学分析，远远优于早期的低场光谱仪。
核磁共振的台式形式不仅为化学专业的学生广泛使用，而且影响范围更广。一个繁荣的应用领域是处理食品和饮料的分析，对于生物化学家和营养科学的学生来说非常有趣，他们可能还没有体验到NMR所能提供的力量。例如，牛奶中脂肪含量的量化、阿拉比卡咖啡豆与罗布斯塔咖啡豆的区别(图5)以及在高质量橄榄油中混合的欺骗性低质量葵花籽油的检测都是有趣的应用。
图5。学生可以分析咖啡豆的提取物，以确定它是arabica还是robusta，并确定他们的咖啡样品是否含有任何咖啡因，使用80mhz记录的1D 1H光谱(傅里叶80,Bruker BioSpin)。

简单的界面

为现代台式核磁共振系统的操作而设计的软件是用户友好的，一些软件可以方便地访问从高场核磁共振系统中已知的大量实验库和功能。这非常适合学生，并鼓励那些有兴趣在选择职业道路时使用核磁共振作为一种技术的人，将早期核磁共振研究的信心和知识带入专业实验室。
学生可以获得定性和定量数据，教育机构的学生可以通过行业标准软件分析核磁共振谱。这支持用于培训目的的访问，因为学术、政府和非营利机构的许可证通常是免费的。

结论

直到最近，过去50年的核磁共振波谱学创新一直围绕着稳定增加分析仪器的场强。虽然高场系统可以为复杂分子的结构和动力学提供无与伦比的见解，但低场台式NMR光谱仪在一个更简单、更小的仪器中提供了NMR的再现性和稳定性。
随着分析技术的不断发展，学生在他们的科学生涯早期也有可能体验到以前专门的技术，如核磁共振。虽然高场核磁共振波谱在分析化学和药物发现等众多领域发挥着越来越重要的作用，但台式核磁共振的可获得性正在促进该技术在广泛环境中的出现。
台式核磁共振可以支持本科生利用设备和实验数据，同时获得重要的实验室经验，以支持和鼓励学生进入科学职业生涯。在教育机构中使用台式核磁共振允许学生观察历史上只可能在高场核磁共振光谱仪上进行的实验。通过将实验转移到低成本、尺寸方便、报告精度高的仪器上，消除这些障碍可以为各个应用领域的学者提供进一步的优势。
台式核磁共振在食品分析、质量控制、取证和教育等应用领域取得了巨大成功。这些解决方案只是一个起点。这项技术在几乎无限的应用范围内具有巨大的潜力。
有关台式核磁共振教育的更多信息，请访问:https://www.bruker.com/products/mr/nmr/benchtop-nmr.html

作者简介:

Venita Decker博士研究生物化学和神经科学，但她的论文在固态核磁共振领域(德国哥廷根马克斯普朗克生物物理化学研究所)。2012年，她加入了布鲁克固态核磁共振应用。作为NMR的后期参与者，她从那时起积极支持简化NMR复杂性的Bruker解决方案(TopSolids, minispec FormCheck，傅里叶80)。同时，她成为Compact NMR (TD/FT)解决方案的产品经理，将她的使命提升到一个新的水平。

参考文献

1.The Guardian (2014) Science students need lab experience, but it’s nearly impossible to get. Available at: https://www.theguardian.com/education/mortarboard/2014/jul/08/science-students-lab-work-experience-impossible
2.经济时报(2018)美国STEM人才短缺是神话还是现实?网址:https://economictimes.indiatimes.com/blogs/et-commentary/so-is-the-shortage-of-stem-workers-in-the-us-a-myth-or-reality/